x射线荧光光谱仪产品详细资料介绍 ,XRF光谱分析仪技术参数和性能配置由苏州实谱信息科技有限公司提供x荧光分析仪产品报价和资料。EDX8000H采用抽真空测试技术,能够很好的对轻元素进行分析和测试。 测量元素范围:从钠(Na)到铀(U)。
近年来,X射线荧光光谱分析技术的进步主要体现在仪器成本的降低和体积尺寸的减小,这些进步均有效的扩大了XRF的使用范围。例商业化手持式X射线荧光光谱仪(HHXRF)大约诞生于20年前,这是该技术发展历史上的一个重要转折点,因为HHXRF的出现实现了从固定的台式光谱仪到移动化便捷设备的转变。68年后,一种新型的X射线荧光技术诞生个受益于这种新型X射线荧光技术的无疑是制造业、机械加工、金属加工、废品回收以及钢铁回收等行业中的质量管理部门,对于这几个行业,几乎所有人都会非常关心他们产品的质量问题。此外,一些先前因为成本高昂而**考虑过使用X射线光谱分析技术的领域也能受益于此并开始使用XRF,包括航空航天、汽车和仪器等行业。本文主要对传统的X射线荧光光谱仪进行了简单的阐述,并对一种新型XRF技术中的摩擦电效应进行了介绍。同时本文还探索了人们是如何受益于这种新型X射线荧光光谱分析技术。
粉末压片制样法主要分三步:干燥焙烧、混合研磨、压片。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法。
①结剂、助磨剂及其他添加剂
当样品本身的粘结力较小时,选择一种合适的粘结剂很重要。粘结剂有固体和液体两种,常用的固体粘结剂有、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂等。用石蜡和苯乙烯的混合物作粘结剂。粘结剂的加入量为样品的10%-50%,过多会影响轻元素的检出限。粘结剂的加入会使分析线强度下降,如果粘结剂颗粒度较大,还会引入颗粒度效应。从吸水性、样品的坚固性、抽真空时间、对仪器污染、制样成功率、成本等方面对几种常用的粘结剂作了比较, 得出低压聚乙烯是一种较理想的粘结剂。
液体粘结剂有、聚乙烯醇(PVA)等。使用液体粘结剂易制成均匀、重复性好的压片,制得的样片更加坚固耐用。
在制备试样和标样过程中,除粘结剂外,还可加入助磨剂、内标元素、稀释剂等,液体粘结剂或助磨剂的大优点是不用称量,但压片后要烘干,加入的量也不可过多,一般100g样品中加入几毫升到十几毫升。固体粘结剂和助磨剂等需要准确称量,并且要混合均匀,因此,制样较麻烦,如果加上清洗粉碎容器的时间,有时甚至比熔融法更长。在大批量的分析中,多采用直接压片或衬底压片法。
②粉碎技术
可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨,现在较多使用机械振动磨或球磨机,效率很高。一般样品均可粉碎至74μm以下(通过200目筛子),好的可以达到20μm左右。随着粉碎时间的延长,颗粒度减小到一定程度不再变细,如果继续粉碎,反而会发生“团聚”现象。要提高粉碎效率,可以加入固体或液体助磨剂。粉碎时间越长,粉碎容器带来的污染越严重,因此,选择一种合适的粉碎容器很重要。要比较这种污染,可以分析一种很硬的物质(如石英)经粉碎后的污染情况,或对比两种不同粉碎方法的分析结果。在分析痕量元素时,为了提高分析的灵敏度和准确度,这是非常必要的。还有一种污染,是不同粉碎试样间的相互污染。每次粉碎后都要保证容器清洗干净,当样品量较多时,粉碎前可用少量样品预“清洗”两次。
③压片
压样设备常见的有手动或电动液压机,粉末样品装入铝杯或铝环(或塑料环)中,在相应的模具中加压成型。在真空光谱仪中,粉末压片可能会含有空气或其它气体而发生溅射,既破坏了试样表面,又污染了样品室。可先在真空中压制成块,或在氦气光路中测量。为了减少压入片内空气的量,在装样时可轻拍样品,加压时要逐步压力,同时还要保压一定的时间。X荧光光谱仪分析是一种表面分析,尤其对于轻元素,分析时有效层厚度只有几个至十几个μm,表面的污染是致命的问题,同时还要求表面平滑。所以每次压片后都要把模具的表面洗净,隔一段时间还要对塞柱表面(对应于样片被测面)适当抛光。试样在保存过程中也要防止表面污染、表面破损、吸潮、氧化、吸附空气等。好是压片后尽快测量,对于标样、管理样等需长期保存的试样,以粉末状态密封保存较好,需要时临时压片。
④标准样品的制备
X荧光光谱仪分析是一种相对分析,标准样品的制备直接影响分析的准确度。粉末压片法的标样来源主要有三个:用其他方法分析试样;在成分已知的标样中加入某些成分;人工合成。
方法应用
①粉末压片法分析痕量元素
粉末压片法多用于分析痕量元素配合熔融法分析主量元素。
②粉末压片法分析主、次、痕量元素
粉末压片法也常用于地质、化探、冶金等样品的全分析。
③熔融后再粉碎压片
熔一块均匀、表面光滑的融片是一项技巧性很强的工作,有些样品不易脱模或容易碎裂,有的对Pt-Au坩埚有腐蚀作用,熔融后粉碎压片的方法(可用石墨坩埚代替Pt-Au坩埚)既可消除颗粒度效应的影响,又解决了不易成型的问题。熔融后再粉碎压片来测定地质试样中的全硫,这样可减小粉末样片保存过程中硫价态变化对分析准确度的影响。
一般来说,对于煤、水泥、岩石、土壤等样品的常规分析,用粉末压片法可达到分析精度和准确度为5%左右的要求。大多数痕量元素的检出限可达100μg/g左右,因X荧光光谱仪有较好的稳定性,还可通过延长计数时间使检出限进一步降低。用粉末压片法制样,结合自动进样装置和自动化分析仪,一次即可准确地分析20-30种元素,完全可以满足地质、矿产、商检等部门的分析需要。
如前所述,粉末压片是根据一定的分析对象进行试验,以选择制样条件,包括各种添加剂的使用、粉碎时间、压力、标样的选取等。这样造成的结果是,对一种分析对象提出的方法不能应用到其它试样中去。关键是尚未找到一种实用有效的粉碎技术,可将粉末试样碎至1-2μm,这种粉碎技术要简单易行,否则就失去了X荧光光谱仪分析快速方便的特点。
X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品,产生X荧光(二次X射线),探测器对X荧光进行检测。
受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定性波长的X射线,根据莫斯莱定律,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:
λ=K(Z− s) −2
式中K和S是常数。
而根据**理论,X射线可以看成由一种**或光子组成的粒子流,每个光具有的能量为:
E=hν=h C/λ
式中,E为X射线光子的能量,单位为keV;h为普朗克常数;ν为光波的频率;C为光速。
因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。
一体化真空系统
具有低震动、低噪音、自保护及抽速快等优良性能的真空泵系统;
几何抽速:60 L/min(50Hz)
压力:6.7×10-2 Pa
数字多道分析器:
将采集的模拟信号转换成数字信号,并将处理结果提供给上位机软件;
道数MAX: 4096;
包含信号增强处理功能;
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