x射线荧光光谱仪产品详细资料介绍 ,XRF光谱分析仪技术参数和性能配置由苏州实谱信息科技有限公司提供x荧光分析仪产品报价和资料。EDX8000H采用抽真空测试技术,能够很好的对轻元素进行分析和测试。 测量元素范围:从钠(Na)到铀(U)。
1、压片法压片法是将经过粉碎或研磨的样品加压成形的制样方法。压片法的制样流程粉末样品加压成型
(1)优点:
①制样简便,速度快,适合大生产和快速分析
②制样设备简单,主要是磨粉机,压片机和模具等。
③可用于标准加入法和高、低倍稀释以减少基体效应。
④比起松散样品,将粉末样品压片能减小表面效应和提高分析精度。
(2)不足:不能有效消除矿物效应和完全克服粒度效应。一般用于控制生产,而不用于样品成分的定值。
(3)制样过程中应注意的事项:
①样品要烘干。
②样品经过粉碎要达到一定的粒度并均匀。
③标准样品和分析样品制样时的压力和保压时间要一致。
④卸压速度不要太快,要匀速下降。
⑤保持粉碎的容器和压片的模具清洁,防止样品间的相互沾污。
⑥装料密度要一致。
可以采用以下方法来减少粒度效应:
①研细到不存在粒度效应的程度;
②对所有试样和标样采用标准化的研磨方法,使它们基本上具有相同的粒度或粒度分布;
③干法稀释。稀释剂粉末与含有分析元素的颗粒对初级和分析线束的质量吸收系数好要相似;
④在高压力下压制成块;
⑤数学方法校正;
(4)助研磨剂助研磨剂的作用主要是提高研磨效率及克服细磨时的附聚现象,提高均匀性和防止样品在粉碎时粘附在粉碎容器上。
常用的助研磨剂有:
② 体的如、乙二醇、三胺和正己烷等,具有可烘干易挥发的优点;
②固体的如各种硬脂酸等。另外,助研磨剂还能减少和延迟在粉碎和研磨过程中样品颗粒的重新团聚现象。
(5)粘结剂粘结剂的主要作用是使一些内聚力比较差的粉末样品在制样中增加粘结性能。加入粘结剂有以下几个优点:
①内聚力很低的粉末也可以制成结实的压块;
②对粒度和密度不均匀的粉末加入粘结剂,装样时和压片时可得到较好均匀性;
③可以得到较高的堆积密度和较光滑的表面;
④由于稀释,减少了吸收-增强效应。但是加入粘结剂也有一些缺点,由于加入的粘结剂大多是轻基体,低吸收稀释剂,能减少基体效应。但会使散射背景有所增加,另外分析元素的测量强度会有所下降,对痕量元素不利,使轻元素的灵敏度下降。同时,制样时间有所增加。常用固体的粘结剂有甲基纤维素、微晶纤维素、、低压聚乙烯、石蜡、淀粉、干纸浆粉等;常用的液体粘结剂有,其优点是液体可以挥发,样品中的残留量可忽略。使用粘结剂要注意其纯度,不能含有明显的干扰元素;且性质稳定不易吸潮、风干,经X 射线照射不易破碎;必须定量加入,加入量一般为总重量的2%~10%。
(6)添加剂为了校正吸收-增强效应可添加内标。内标的粒度必须与试样粒度相同,或者把它们掺到一起再进行研磨。好是以溶液形式加入内标,即可把内标溶液与试样粉末均匀混合起来。为减少吸收-增强效应,可添加低吸收稀释剂,如碳酸锂,,碳,淀粉等,对于轻基体分析元素的粉末样品,为使校准曲线更加接近直线,可添加高吸收缓冲剂,如氧化镧或钨酸。为便于研磨,可添状惰性磨料,如氧化铝,碳化硅。用研钵研磨粉末时,经常使用这种方法。如果待混合的种粉末的粒度都很小,或它们的粒度、形状、密度都基本相同,则可直接以干粉形式进行混合;如果粉末较粗,或粒度和形状不同,则必须在混合前分别加以研磨,或者混合后一起加以研磨。如果密度差别很大,则可以把一定体积的重成分标准溶液加入经过称重的轻成分粉末。
(7)衬底为避免粘结剂的加入降低强度,或只有少量的粉末样品时,可采用镶边衬底压片。
(8)研磨工具可用玛瑙、碳化硅、碳化硼研钵进行手工研磨。可以干磨,也可以加入或,研磨至干,如此反复几次。好还是用磨样机进行研磨。压片时,粒度越小,分析线强度就越高;粒度一定时,压力越高,分析线强度就越高。使用粘结剂或稀释剂,会使强度随粒度增加而减小的效应变得明显,而使强度随压力而的效应变弱。
元素含量分析范围:ppm—(不同元素,分析范围不同)
同时分析元素:一次性可测几十种元素
测量时间:30秒-200秒
探测器能量分辨率为:145±5eV
管压:5KV-50KV
管流:50μA-1000μA
测量对象状态:粉末、固体、液体
输入电压:AC110V/220V
环境温度:15℃-30℃
环境湿度:35%-70%
粉末压片制样法主要分三步:干燥焙烧、混合研磨、压片。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法。
①结剂、助磨剂及其他添加剂
当样品本身的粘结力较小时,选择一种合适的粘结剂很重要。粘结剂有固体和液体两种,常用的固体粘结剂有、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂等。用石蜡和苯乙烯的混合物作粘结剂。粘结剂的加入量为样品的10%-50%,过多会影响轻元素的检出限。粘结剂的加入会使分析线强度下降,如果粘结剂颗粒度较大,还会引入颗粒度效应。从吸水性、样品的坚固性、抽真空时间、对仪器污染、制样成功率、成本等方面对几种常用的粘结剂作了比较, 得出低压聚乙烯是一种较理想的粘结剂。
液体粘结剂有、聚乙烯醇(PVA)等。使用液体粘结剂易制成均匀、重复性好的压片,制得的样片更加坚固耐用。
在制备试样和标样过程中,除粘结剂外,还可加入助磨剂、内标元素、稀释剂等,液体粘结剂或助磨剂的大优点是不用称量,但压片后要烘干,加入的量也不可过多,一般100g样品中加入几毫升到十几毫升。固体粘结剂和助磨剂等需要准确称量,并且要混合均匀,因此,制样较麻烦,如果加上清洗粉碎容器的时间,有时甚至比熔融法更长。在大批量的分析中,多采用直接压片或衬底压片法。
②粉碎技术
可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨,现在较多使用机械振动磨或球磨机,效率很高。一般样品均可粉碎至74μm以下(通过200目筛子),好的可以达到20μm左右。随着粉碎时间的延长,颗粒度减小到一定程度不再变细,如果继续粉碎,反而会发生“团聚”现象。要提高粉碎效率,可以加入固体或液体助磨剂。粉碎时间越长,粉碎容器带来的污染越严重,因此,选择一种合适的粉碎容器很重要。要比较这种污染,可以分析一种很硬的物质(如石英)经粉碎后的污染情况,或对比两种不同粉碎方法的分析结果。在分析痕量元素时,为了提高分析的灵敏度和准确度,这是非常必要的。还有一种污染,是不同粉碎试样间的相互污染。每次粉碎后都要保证容器清洗干净,当样品量较多时,粉碎前可用少量样品预“清洗”两次。
③压片
压样设备常见的有手动或电动液压机,粉末样品装入铝杯或铝环(或塑料环)中,在相应的模具中加压成型。在真空光谱仪中,粉末压片可能会含有空气或其它气体而发生溅射,既破坏了试样表面,又污染了样品室。可先在真空中压制成块,或在氦气光路中测量。为了减少压入片内空气的量,在装样时可轻拍样品,加压时要逐步压力,同时还要保压一定的时间。X荧光光谱仪分析是一种表面分析,尤其对于轻元素,分析时有效层厚度只有几个至十几个μm,表面的污染是致命的问题,同时还要求表面平滑。所以每次压片后都要把模具的表面洗净,隔一段时间还要对塞柱表面(对应于样片被测面)适当抛光。试样在保存过程中也要防止表面污染、表面破损、吸潮、氧化、吸附空气等。好是压片后尽快测量,对于标样、管理样等需长期保存的试样,以粉末状态密封保存较好,需要时临时压片。
④标准样品的制备
X荧光光谱仪分析是一种相对分析,标准样品的制备直接影响分析的准确度。粉末压片法的标样来源主要有三个:用其他方法分析试样;在成分已知的标样中加入某些成分;人工合成。
X荧光光谱仪分析法中不同样品有不同的制样方法。金属样品如果大小形状合适,或者经过简单的切割达到X 荧光光谱仪分析的要求,只需表面抛光,液体样品可以直接分析,大气尘埃通常收集在滤膜上直接进行分析。而粉末样品的制样方法就比较复杂。这里只对常见的固体和粉末样品的制样方法进行讨论,液体样品就不再讨论。
1、固体样品的主要缺点是,一般情况下不能采用各种添加法:如标准添加(或稀释)法、低(或高)吸收稀释法、内标法等。若所有样品中已经含有适当的、一定浓度的内标元素,则上述的后两种方法还是可用的。另外,也不能进行化学浓缩和分离。表面结构和成分有时也难取得一致。可能弄不到现成的标样,而人工合成又很困难。
2、制样方法,固体样品可用未加工的或经加工的大块材料或原材料(如生铁,钢锭等)制取。另外,也可把熔炉的熔融物直接浇铸到小模子里。为防止缓慢冷却时发生的成分偏析,好用激冷。经抛光的原材料,或经砂轮磨打的表面,一般是令人满意的,但对后者仍需进一步抛光,以减少表面粗糙度,并除去加工损伤的和没有代表性的表面层。抛光的方法有许多种,包括:
(1)行带式磨削,然后用抛光器抛光,其砂纸粒度依次由粗变细
(2)用车床、铣床或刨床进行加工。对于薄板和箔,必须仔细操作,以保证表面不出现翘曲、和折痕。特别要注意不能照射时间太长,以免受热变形。薄板和箔必须衬上一块刚性支撑物,或把它们粘在一起。
制备固体样品时要注意:
(1) 样品的分析面不能有气孔,析出物和多孔质现象。
(2) 防止偏析。造成偏析的因素:合金的组成和密度;铸模的材料、形状和厚度;合金熔化温度、浇铸温度和被浇铸样品的冷却速度等。
机芯温度技术,确保射线源的安全可靠运行,有效延长其使用寿命,降低使用成本。
多重仪器配件保护系统,并可通过软件进行全程, 让仪器工作更稳定、更安全。
真空测试软件,是否抽真空可自由选择,真空度实时显示,标准视窗设计,界面友好,操作简便,所有控制均在轻点鼠标之间。
本机采用USB2.0接口,有效保证数据准确高速有效的传输。
全自动真空系统,彻底屏蔽空气对轻元素测试的影响,大提高了轻元素的检出限,同时也扩大了检测范围。
一体化真空腔体设计,有效地保证了符合测试要求的真空度,同时提高了设备的可维性。
抽真空测试和不抽真空测试转换简单,方便客户使用;同时开盖即解除真空,安全、简单实用。
http://shipukj888.b2b168.com
欢迎来到苏州实谱仪器有限公司网站, 具体地址是江苏省苏州高新区紫金路85号3号楼3楼,老板是孙琳。
主要经营苏州实谱信息科技有限公司是一家以X荧光光谱仪为核心,rohs检测仪器,X荧光光谱仪,集多种检测仪器的研发、生产、销售于一体的高科技企业。。
单位注册资金单位注册资金人民币 500 - 1000 万元。
我们公司主要供应手持式光谱仪,rohs检测仪器,X荧光光谱仪等产品,我们的产品货真价实,性能可靠,欢迎电话咨询!