x射线荧光光谱仪产品详细资料介绍 ,XRF光谱分析仪技术参数和性能配置由苏州实谱信息科技有限公司提供x荧光分析仪产品报价和资料。EDX8000H采用抽真空测试技术,能够很好的对轻元素进行分析和测试。 测量元素范围:从钠(Na)到铀(U)。
1、压片法压片法是将经过粉碎或研磨的样品加压成形的制样方法。压片法的制样流程粉末样品加压成型
(1)优点:
①制样简便,速度快,适合大生产和快速分析
②制样设备简单,主要是磨粉机,压片机和模具等。
③可用于标准加入法和高、低倍稀释以减少基体效应。
④比起松散样品,将粉末样品压片能减小表面效应和提高分析精度。
(2)不足:不能有效消除矿物效应和完全克服粒度效应。一般用于控制生产,而不用于样品成分的定值。
(3)制样过程中应注意的事项:
①样品要烘干。
②样品经过粉碎要达到一定的粒度并均匀。
③标准样品和分析样品制样时的压力和保压时间要一致。
④卸压速度不要太快,要匀速下降。
⑤保持粉碎的容器和压片的模具清洁,防止样品间的相互沾污。
⑥装料密度要一致。
可以采用以下方法来减少粒度效应:
①研细到不存在粒度效应的程度;
②对所有试样和标样采用标准化的研磨方法,使它们基本上具有相同的粒度或粒度分布;
③干法稀释。稀释剂粉末与含有分析元素的颗粒对初级和分析线束的质量吸收系数好要相似;
④在高压力下压制成块;
⑤数学方法校正;
(4)助研磨剂助研磨剂的作用主要是提高研磨效率及克服细磨时的附聚现象,提高均匀性和防止样品在粉碎时粘附在粉碎容器上。
常用的助研磨剂有:
② 体的如、乙二醇、三胺和正己烷等,具有可烘干易挥发的优点;
②固体的如各种硬脂酸等。另外,助研磨剂还能减少和延迟在粉碎和研磨过程中样品颗粒的重新团聚现象。
(5)粘结剂粘结剂的主要作用是使一些内聚力比较差的粉末样品在制样中增加粘结性能。加入粘结剂有以下几个优点:
①内聚力很低的粉末也可以制成结实的压块;
②对粒度和密度不均匀的粉末加入粘结剂,装样时和压片时可得到较好均匀性;
③可以得到较高的堆积密度和较光滑的表面;
④由于稀释,减少了吸收-增强效应。但是加入粘结剂也有一些缺点,由于加入的粘结剂大多是轻基体,低吸收稀释剂,能减少基体效应。但会使散射背景有所增加,另外分析元素的测量强度会有所下降,对痕量元素不利,使轻元素的灵敏度下降。同时,制样时间有所增加。常用固体的粘结剂有甲基纤维素、微晶纤维素、、低压聚乙烯、石蜡、淀粉、干纸浆粉等;常用的液体粘结剂有,其优点是液体可以挥发,样品中的残留量可忽略。使用粘结剂要注意其纯度,不能含有明显的干扰元素;且性质稳定不易吸潮、风干,经X 射线照射不易破碎;必须定量加入,加入量一般为总重量的2%~10%。
(6)添加剂为了校正吸收-增强效应可添加内标。内标的粒度必须与试样粒度相同,或者把它们掺到一起再进行研磨。好是以溶液形式加入内标,即可把内标溶液与试样粉末均匀混合起来。为减少吸收-增强效应,可添加低吸收稀释剂,如碳酸锂,,碳,淀粉等,对于轻基体分析元素的粉末样品,为使校准曲线更加接近直线,可添加高吸收缓冲剂,如氧化镧或钨酸。为便于研磨,可添状惰性磨料,如氧化铝,碳化硅。用研钵研磨粉末时,经常使用这种方法。如果待混合的种粉末的粒度都很小,或它们的粒度、形状、密度都基本相同,则可直接以干粉形式进行混合;如果粉末较粗,或粒度和形状不同,则必须在混合前分别加以研磨,或者混合后一起加以研磨。如果密度差别很大,则可以把一定体积的重成分标准溶液加入经过称重的轻成分粉末。
(7)衬底为避免粘结剂的加入降低强度,或只有少量的粉末样品时,可采用镶边衬底压片。
(8)研磨工具可用玛瑙、碳化硅、碳化硼研钵进行手工研磨。可以干磨,也可以加入或,研磨至干,如此反复几次。好还是用磨样机进行研磨。压片时,粒度越小,分析线强度就越高;粒度一定时,压力越高,分析线强度就越高。使用粘结剂或稀释剂,会使强度随粒度增加而减小的效应变得明显,而使强度随压力而的效应变弱。
x荧光光谱仪由激发源和探测系统构成,可以产生X荧光来检测各元素的特征X射线的强度,从而测定元素含量。台式X荧光光谱仪的正确操作方法如下:
1、仪器采用X光管产生激发源,因此,在不使用时,仪器会自动将X光管的高压断掉,使X光管的电源处理待机状态。此时,仪器将不会产生任何射线,同时大大X光管的寿命。
2、在放置样品时,只要开启防护罩,仪器也自动将X光管停止,不再产生X射线,完全可以保护使用者的人身安全。
3、开启、关闭仪器盖子时,应轻开轻放。
4、设备使用的操作人员,必须要接受安全和操作培训后,才可上机,以确保设备的安全操作与正确使用。
台式X荧光光谱仪的操作人员应该养成正确的设备使用习惯,在使用中严格按照操作规程来对仪器进行操作。
X荧光光谱仪分析粉末样品主要有两种方法:
①、熔融法。熔融法是应用较多的一种制样方法,它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点:因样品被熔剂稀释和吸收,使轻元素的测量强度减小;制样复杂,要花费大量时间;成本也较高。
②、粉末压片法
粉末压片法的优点是简单、快速、经济,在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍,也常用于痕量元素的分析。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中,粉末压片是一种应用很广泛的X荧光光谱仪制样法。
x荧光光谱仪使用中常见的问题及注意事项
1、过滤时有时会出现流动相漏液。可能的原因是滤膜放置不正确和接头有点错位,导致流动相从缝隙中漏出。
注意:操作时,应先向滤瓶内倒入少量流动相,观察是否漏液并开始过滤,若未漏液,再向滤瓶中添加流动相。
2、超声时,瓶外液体的液面应**瓶内流动相的液面,否则流动相内的气体可能无法排出液体,气体仍然残留在流动相内,以致开机排气时无气泡排出。
3、开机排气结束后,应先将流动相流量调小,再关闭排气阀,否则会导致柱压瞬间升高**过压力上限,致使泵停止工作。
4、反相LC液相色谱仪冲洗柱子时,应尽量避免使用纯水流动相冲洗柱子,因为水性强,会损害色谱柱,导致柱效下降。
5、冲洗色谱柱时,还可以不同比例的混合流动相冲洗色谱柱,以冲出不同性的残留物质,但还是要用纯**流动相冲洗色谱柱一段时间。
6、在实验过程中会出现压力**过上限或压力偏高,有可能是柱内有残留物质未被冲出,此时应用较大流速的**流动相充分冲洗色谱柱。若条件允许,也可采用梯度洗脱的方式冲洗色谱柱。压力过高也有可能是滤头堵塞,此时可将滤头取出放到中超声。
7、若隔天或更长时间不使用LC液相色谱仪,应将两流动相瓶中均倒入纯的**流动相(因为水流动相长时间不用会滋生,污染滤头和色谱柱,导致下次开机使用时会出现鬼峰,基线不稳)。
8、进样时所进样品的体积应不小于色谱柱的容积,且进样时器里的气泡一定要排出,不可将气泡打进色谱柱。
一体化真空系统
具有低震动、低噪音、自保护及抽速快等优良性能的真空泵系统;
几何抽速:60 L/min(50Hz)
压力:6.7×10-2 Pa
数字多道分析器:
将采集的模拟信号转换成数字信号,并将处理结果提供给上位机软件;
道数MAX: 4096;
包含信号增强处理功能;
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